דרישות התכנון של מפעל לייצור אלקיל גליקוזידים המבוסס על סינתזת פישר תלויות במידה רבה בסוג הפחמימה המשמשת ובאורך השרשרת של האלכוהול המשמש. ייצור אלקיל גליקוזידים מסיסים במים המבוססים על אוקטנול/דקנול ודודקנהול/טטרדקנול הוצג לראשונה. פוליגליקוזידים של אלקיל, אשר עבור DP נתון, אינם מסיסים במים עקב האלכוהול המשמש (מספר אטומי פחמן באלקיל כימיקל ≥ 16), מטופלים בנפרד.
בתנאי סינתזה של אלקיל פוליגלוקוזידים המזורזים על ידי חומצה, נוצרים תוצרים משניים כגון אתר פוליגלוקוז וזיהומים צבעוניים. פוליגלוקוז הוא חומר אמורפי הנוצר על ידי פילמור גליקוזיל במהלך תהליך הסינתזה. סוג וריכוז התגובה המשנית תלויים בפרמטרי התהליך, כגון טמפרטורה, לחץ, זמן תגובה, זרז וכו'. אחת הבעיות שנפתרו על ידי פיתוח ייצור תעשייתי של אלקיל פוליגליקוזידים בשנים האחרונות היא למזער את היווצרותם של תוצרים משניים הקשורים לסינתזה.
באופן כללי, לאלקיל גליקוזידים קצרי שרשרת מבוססי אלכוהול (C8/10-OH) ולאלקיל גליקוזידים בעלי DP נמוך (מנת יתר של אלכוהול גדול) יש הכי פחות בעיות ייצור. בשלב התגובה, עם העלייה בכמות האלכוהול העודפת, ייצור התוצרים המשניים פוחת. זה מפחית את הלחץ התרמי ומסיר עודפי אלכוהול במהלך היווצרות תוצרי פירוליזה.
גליקוזידציה של פישר יכולה להיות מתוארת כתהליך שבו גלוקוז מגיב במהירות יחסית בשלב הראשון ומושג שיווי משקל אוליגומר. שלב זה מלווה בפירוק איטי של גליקוזידים אלקיליים. תהליך הפירוק כולל שלבים כגון דה-אלקילציה ופולימריזציה, אשר בריכוזים מוגברים יוצרים באופן בלתי הפיך פוליגלוקוז יציב יותר מבחינה תרמודינמית. תערובת התגובה שחורגת מזמן התגובה האופטימלי נקראת תגובת יתר. אם התגובה מסתיימת בטרם עת, תערובת התגובה המתקבלת מכילה כמויות גדולות של גלוקוז שיורי.
לאובדן החומרים הפעילים של אלקיל גלוקוזיד בתערובת התגובה יש קשר טוב עם היווצרות פוליגלוקוז. במקרה של תגובה מוגזמת, תערובת התגובה הופכת בהדרגה שוב לפוליפאזית באמצעות שקיעת פוליגלוקוז. לכן, איכות המוצר ותפוקת המוצר מושפעות קשות מזמן סיום התגובה. החל מגלוקוז מוצק, האלקיל גליקוזידים בתוצרים המשניים נמוכים יותר בתכולה, מה שמאפשר לסנן את הרכיבים הקוטביים האחרים (פוליגלוקוז) ואת הפחמימות הנותרות מהתערובת הריאקטיבית שמעולם לא הגיבה במלואה.
בתהליך האופטימלי, ריכוז תוצר האת'ריפיקציה נמוך יחסית (בהתאם לטמפרטורת התגובה, זמן התגובה, סוג הזרז והריכוז וכו').
איור 4 מציג את מהלך התגובה האופייני של דקסטרוז ואלכוהול שומני (C12/14-OH).

הטמפרטורה והלחץ של פרמטרי התגובה קשורים זה לזה באופן הדוק בתגובת הגליקציה של פישר. על מנת לייצר אלקיל פוליגליקוזידים עם תוצרים משניים נמוכים, יש להתאים את הלחץ והטמפרטורה זה לזה ולשלוט בהם בקפדנות.
אלקיל פוליגליקוזידים דלים בתוצרים משניים הנגרמים עקב טמפרטורות תגובה נמוכות (<100℃) באצטליזציה. עם זאת, טמפרטורות נמוכות גורמות לזמני תגובה ארוכים יחסית (בהתאם לאורך שרשרת האלכוהול) ויעילות סגולית נמוכה של הכור. טמפרטורות תגובה גבוהות יחסית (>100℃, בדרך כלל 110-120℃) יכולות להוביל לשינויים בצבע הפחמימות. על ידי הסרת תוצרי התגובה בעלי רתיחה נמוכה יותר (מים בסינתזה ישירה, אלכוהולים קצרי שרשרת בתהליך הטרנסאצטליזציה) מתערובת התגובה, שיווי המשקל של האצטליזציה מוזז לצד התוצר. אם נוצרת כמות גדולה יחסית של מים ליחידת זמן, למשל עקב טמפרטורות תגובה גבוהות, יש לדאוג להסרה יעילה של מים אלה מתערובת התגובה. זה ממזער תגובות משניות (במיוחד היווצרות פולידקסטרוז) המתרחשות בנוכחות מים. יעילות האידוי של שלב התגובה תלויה לא רק בלחץ, אלא גם בשטח האידוי וכו'. לחצי תגובה אופייניים בווריאציות של טרנסאצטליזציה וסינתזה ישירה הם בין 20 ל-100 מיליבר.
גורם אופטימיזציה חשוב נוסף הוא פיתוח זרזים סלקטיביים בתהליך הגליקוזידציה, ובכך מעכבים, למשל, היווצרות פוליגלוקוז ואתריפיקציה. כפי שכבר צוין, אצטל או אצטל הפוך בסינתזת פישר מזורזים על ידי חומצות. באופן עקרוני, כל חומצה בעלת חוזק מספיק מתאימה למטרה זו, כגון חומצה גופרתית, p-טולואן וחומצה אלקיל בנזןסולפונית וחומצה סוקצינית סולפונית. קצב התגובה תלוי בחומציות ובריכוז החומצה באלכוהול. תגובות משניות שניתן לזרז גם על ידי חומצות (למשל, היווצרות פוליגלוקוז) מתרחשות בעיקר בשלב הקוטבי (מים עקביים) של תערובת התגובה, ושרשראות אלקיל שניתן להפחיתן באמצעות חומצות הידרופוביות (למשל, חומצה אלקיל בנזןסולפונית) מומסות בעיקר בשלב הפחות קוטבי של תערובת התגובה.
לאחר התגובה, הזרז החומצי מנוטרל באמצעות בסיס מתאים, כגון נתרן הידרוקסידי ומגנזיום אוקסיד. תערובת התגובה המנוטרלת היא תמיסה צהובה בהירה המכילה 50 עד 80 אחוז אלכוהולים שומניים. תכולת אלכוהול שומני גבוהה נובעת מהיחס המולרי של פחמימות לאלכוהולים שומניים. יחס זה מותאם כדי לקבל DP ספציפי עבור אלקיל פוליגליקוזידים תעשייתיים, והוא בדרך כלל בין 1:2 ל-1:6.
עודפי האלכוהול השומני מוסרים באמצעות זיקוק בוואקום. תנאי גבול חשובים כוללים:
– תכולת האלכוהול השומני השיורי במוצר חייבת להיות<1% בגלל אחרים
מסיסות וריח חכמים מושפעים לרעה.
- כדי למזער את היווצרותם של תוצרי פירוליזה לא רצויים או רכיבים הגורמים לדהיית צבע, יש לשמור על עומס תרמי וזמן שהייה של המוצר היעד נמוכים ככל האפשר, בהתאם לאורך שרשרת האלכוהול.
- אסור שמונוגליקוזיד ייכנס לתזקיק מכיוון שהתזקיק ממוחזר בתגובה כאלכוהול שומני טהור.
במקרה של דודקאנול/טטרדקאנול, דרישות אלו משמשות להסרת עודפי אלכוהולים שומניים, אשר במידה רבה מספקים באמצעות זיקוק רב-שלבי. חשוב לציין שככל שתכולת האלכוהולים השומניים יורדת, הצמיגות עולה משמעותית. דבר זה פוגע באופן ברור במעבר החום והמסה בשלב הזיקוק הסופי.
לכן, עדיפים מאיידים דקים או קצרי טווח. במאיידים אלה, הסרט המהיר מספק יעילות אידוי גבוהה יותר וזמן שהייה קצר יותר של המוצר, כמו גם ואקום טוב. התוצר הסופי לאחר הזיקוק הוא אלקיל פוליגליקוזיד כמעט טהור, אשר מצטבר כמוצק עם נקודת התכה של 70℃ עד 150℃. שלבי התהליך העיקריים של סינתזת אלקיל מסוכמים באיור 5.

בהתאם לתהליך הייצור בו נעשה שימוש, מצטברים מחזור אחד או שניים של אלכוהול בייצור אלקיל פוליגליקוזיד; עודפי אלכוהולים שומניים, בעוד שניתן להפיק מהם אלכוהולים קצרי שרשרת כמעט לחלוטין. ניתן לעשות שימוש חוזר באלכוהולים אלה בתגובות עוקבות. הצורך בטיהור או התדירות שבה יש לבצע את שלבי הטיהור תלויים בזיהומים המצטברים באלכוהול. זה תלוי במידה רבה באיכות שלבי התהליך הקודמים (לדוגמה תגובה, הסרת אלכוהול).
לאחר הסרת האלכוהול השומני, החומר הפעיל של אלקיל פוליגליקוזיד מומס ישירות במים כך שנוצרת משחה של אלקיל פוליגליקוזיד בעלת צמיגות גבוהה של 50 עד 70%. בשלבי הזיקוק הבאים, משחה זו מעובדת למוצר באיכות משביעת רצון בהתאם לדרישות הביצועים. שלבי זיקוק אלה עשויים לכלול הלבנת המוצר, התאמת מאפייני המוצר, כגון ערך pH ותכולת החומר הפעיל, וייצוב מיקרוביאלי. בספרות הפטנטים, ישנן דוגמאות רבות של הלבנה רדוקטיבית וחמצונית ותהליכים דו-שלביים של הלבנה חמצונית וייצוב רדוקטיבי. המאמץ ולכן העלות הכרוכה בשלבי תהליך אלה להשגת מאפייני איכות מסוימים, כגון צבע, תלויים בדרישות הביצועים, בחומרי המוצא, ב-DP הנדרש ובאיכות שלבי התהליך.
איור 6 ממחיש תהליך ייצור תעשייתי של פוליגליקוזידים אלקיליים ארוכי שרשרת (C12/14 APG) באמצעות סינתזה ישירה)